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]2004 19 2004年度(平成16年度) | 資料集 | 大分県産業科学技術センター

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(1)

ナノテク ノ ロ ジーに関する調査研究

仁造公軒・佐藤 壱∴人野付㊨∴斉瀾灘樹∴柳 裾宵∴谷=舟軒

判科料学評

I nves t i gat i on of N

ano−Technol ogy

Ki mi 〔)T^MATSt :Kt J R上*,ALs us hi SAT()f ,Yos hi t I l k之1()OW)ご,MLI Sと1ki S八f T()+,

1ki r l j r 、()1r ノI NノI Gド,‖日毎kl ′ 王1A\i 〔;してHr

1l at pT−i al s I ci eI l (ご(〕&1、pし、hI l Ol (〕gl ’ Dl \▼ LSl On

要 旨

ナノテクノロジーは,物質機能や特性の大幅な向上や,新たな高機能材料,省資源■省エネ′ ンキー ,人巧r l 機器〔ハマイ

クロ化を実現し,社会や生産システムに変革をらたr 二〕す革新的な技術である」訃ハヰ重点分署宜1/〕であるこれJ J 技術 の核をセンターが確保することほ,県卜中′ ト企業の新事業創出の人きな支緩となるため∴胤墳会に上る牒内企業〃)啓発

と,本県資源を生かしたナノテクノロゾー・〔の可能性に/ついて調査研究を実施した.

1.緒 言

平成14年度よりノ実施してきた本県におけるナノテクノ ロジーー取り組みの可能件の検討結果から,県内企業が優位 性を発揮するためには県産資源を活用したナノテクノニエ

ソー/\の取り組みとして資源ぉりの:うテーマに/凡、て調査研

究を行った.

本年度は,フラーレン(炭素同素体)の研究とその利用 技術に関する研修会とナノテクノロジー(微細加1二)に上

る製造開発に関する講演会を開催して県内企業の啓発を 行うとともに,地域資源として石灰等の県産鉱産物と温泉 資源を取り上げて,利用技術の可能性について検討を加え 、トー

/」.

を子J 二った.

主ず,温泉由来アモノレフ7スシリかハ活用げ)検討を=っ た.大分県央エリアにおける一師ハ火山性温根においては, 数∼数卜1mのシリカ粒子が浮遊する温泉水が確認されて いろ(Fl g.1).二れ小甘温束水では高い純度のアモルフ

ァスシ リカがスケールなどとして付着すろことが観察さ

れる亡 昨年度の研究において,ニれは柱状に成長しノたスポ

ンジ伏のシリカでナノからミクし了ンに至る孔/を持/)階層

的多軋構造と呼点れる構造であると推定された,

ニの温点水からアモルファスシリカを効率的に回収す

る装置を試作しノ(f 二i g.2),乾燥,粉砕した粉末を用いて

各種の材料,製「芹−を試作Lた.

2.研究方法と結果考察 2.1研修会■講演会の開催

フラーーレン(炭素同素体)ぴ)研究開発並びに製造技術を 保有すろフロンティアか−れボン杜の代表取締役社長友納 茂樹氏をお灘きしフラーレンげ)概要及びその利用につい て平成16年81」2=に研修会を実施した.

去た,微細加=二に上ろ製r i ブ,閃ヲ己を核とした経営を大阪で

実践しておられる,クラスターテクノLごジー■様式会社∵代

表取締役社長足、’ ′ ▲稔氏を講師∴お呼びして,1仕界に通じ る技術と経営からFl 本爪役割を考えた新産業創生∴ と題L

ご、勒k16隼12月10「l に講演会を開催した

(1)温京成分の高機能化研究

本県は源泉数¶ 本 一など告富な温泉資淑を有し.,観光や 湯宜津)他∴地熱発電等に活用されるなど,温泉は地域性豊 かな資源の代表格である.温泉水や沈殿◎付汁巨るスケー ル/ごどに着眼し,ニれらを原料士1る各碓の材料粟止び製 品の試作を吉山、,ナノテクノしノンー/\の利用につい手検討

¶ 69

Fl g.1温泉水中のシリカ粒子

(2)

′ 【「止右−.1老化作表〔ノ)合成条件

牛成Lノアモ′ レフ ン′ スシリカル細孔分r 両肌線に悠ナノ

オいダーー∴トニークがし♭)ろこさこが咋裾炉ノ)抑究∴、い‖r 」明 していろ′ 汗複数サンフ′ Hニ上り江津幻則定を斗 ̄うと,牛成 メナ法ノ∴し二、∴i 二り1\ノご川11付近10′ ㌧2(〕川両\近∴ミ0\1月1m付近 ←ヒークが変動する結果を得た.細孔甘軒ノ)例をホ〉j

げ巨ト;∴う)

開始温 時 間 設定温 窒素の アンモニア ス丁 :云≡塁

/ノI L里

ップ 度(Oc) (時)

の流量

(mレmi nノ 度(Oc) mレmi n)

l 室温 13:00 1350 50 150

2 1350 15:00 1350 50 150

3 1350 1:00 1300 20 60

4 1300 ほ:00 1300 20 60

60

6 室温 5:00 室温 50 0

i

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(※ ):XO.00156・m王/Å/g

\ √\一叫岬レ/ミ

5 10 50 100

細孔径(nm)

Fi g∴う シリ九細孔分布の例

次に,温泉由束アモルファスシリカ〝)用途開発の検討を 行うべく,窒化珪素ウイスカ㌧【の合成実験を行った

窒化托素〝〕化学ぺはSI ぅ\】さあ〔j わされ,∈皇i 熟衝撃作。高 鰍妻・‖抑牽粍′ 性に優れ,各椎セラミックスの中で最そ〕材料

特ノ性〃〕バランスが良いといわれこいる.

回収し′ 二:アモルファスシリカを乾燥し,平均粒径20〃m に粉砕した粉体原料とLた.

合成装置H管状炉で行/)た.アルミナ製管状炉中央部{ソ) 炭素板(20×40r nr れ,厚さ3TnI Tl )の巨に粉体裾藩巨).毎を置い ゝr 合成Lた.け、1gi )

さ成条件上土温度プログラムd雰囲気(アンモニア可賽素 ガス)流量等に/ついては\′ γ最)j 〔∴1で子トった。

打沈.5 窒化珪素ゾ)SLM写真1

†■ 11g。6 窒化珪素しハS宣く㌔‡′ ′ ブニ真2

合成しノたノ窒化荘表ハ′.琵j ′ 弾徽鏡′√J ニヂ‡ ノントi 与ミ.5\〔i ∴二′J く

′ 室化托素ウ/ナー スカーー什恨沈∴.長てさ措か㍉川添川、f 丹≡

ご、直線的プ■ ↓二物ヒ.繊維状ご仙がノイニ物豆三ご†成さ㍑′  ̄−Fまi 二径

=【打二鍬「t (」/ナ工物5∴用1捏一三∵こ 曲 ∴/ノた物ご†i ′ 前里せでふ

/」 ネセCドj ∵律∴てニー、」【=【雄三も

いユニ

ウィスか昭扶出方定∴た′ ナ成尉牛÷ 求れ

強度繊維ソ)′ 妄[盲】化を椅汁i /ニj 必要∴ミふて)

二〃ほか,温来由栄誉∵ノンプ∵スシリカう了≡.ポ十トけ科∴ 配E↑Lた複合材料を試作し/,機能什′ †こ1料ヒしノ ニL/川」途毎引取

吏た生体適合†生〔什製剤杵=蓬に/′ )き研究を継続しノごいる 仁徳1窒化珪素合成装置

(3)

:∴熱隼理しノ

Lで号ノ 左人きさ∴ニリ」斬さ上予イ伴いけH†11111j −しl し▲ i トニ′

甘心両l ‖∃l ノ半素流j 通卜肌〔)(、=イ1L‖i 漣ノr t 王う(、け1川1hO†== ノ〕r ′ J 、川二きょ応宣′行い粒状竹穴′ミニ′ √【i ム ニ【、トこ〕ノ ̄′ト勺一穴/ご

1りり†最l ¶ 1「.川流通十7訳=∴レムいご∑‡)川)(、(汁ぷ速痩三〔、 −¶ 川 卜60m111.し7)賦は(活什化)l 叉」こて/1・子J 二いi √キト里甘扶竹歳々

得た

:ト2 カーボンナノーノ 1′ イノミr 一(ハト’ )′ ハ合成

得られた活竹串雄汁摘訂二V川畑し.し車町㌧水溶液を含

二、′ 三t 川5〔’ パ射莞L触媒半澤拓中里章伏竹㍍/主′ 子【i 二⊥ 「1、f −\− 比たゎ」 と しノた

得ンニ)れさ二触媒押持活性粒ぺに竹炭′ を運㍉七零丹羽気 HJ ′ ト1し111(全ガス是ご(川バ(、Cm=∴おいて〔i ()(〕t 二 日()ml ‖.て触 媒を還元Lた後に,けこを(l \F原料し1(川し、ト1(仝ガス是 200sし−(二ーれ)雰囲気卜で郁)0、〔ニ60r 11川.ぴ)条件で伽柏Ⅳ気柱成長 法に上畑(ご\r ‥ 〃)合成を試みた.

合成Lたぃけ甘観察は高分頗瀧透通′ 竜「顕微鏡け烏.7)

を用いて行工イ

ニトニう 高分解能操作電J ′ 顕微鏡に上ろ親愛

h豆∵鋸こじV合成反応後の竹炭什沫針ナを1十十.拝封ん〔合成

り仁た然−づノ∵イラー々け巨り∵環境高か∵† いノニ∵/守∴

ット∴関守ろ研′ 琵

′ L冊酬牛ナウストノツさ丈環礁∴悔し∴/=む,十高1系汎 刑梓川旨(ノ川津㍑用†持されごいか帖軒ご青)ろ.しノン1、しノ∴小∴J 、 石油系汎川村帖二比べごノバ瑚」柑イヒや実相〕柑、′ L」戒い悠加 丁性に′ 劣ろトゼ)ト現時点でごヒノ′ い†‖)里子が限レ■ J れていろ.そ こで本棚私∴おいてごL 辻井1盛んに検討されているナノ テクノロジーゾ)1/つご′ 訪)ろホリマ一系ナノコンホンノト ∴ずH=卜Lた.ホリ1フー→系ナノコンホジソト王ご土、一般的∴ プラスチックさこいわれる合成系高分J ′ をマトリクスヒしノ,

ニれにナノサイれ什超微杵「がサノスケーー′ ぃで控仁∴二分 散された複合材料〃〕ニとであろ.ニれ去で報告されこいる 例け合成高分「をマトリクス± した系が多く,† 二分矧せプ

ラスチックに適用した例は未だ少ない.本研′ 先ご∴ヒ,′ 生分 解性プラスチッ クをマトリクスとLた系においこナノコ

ンホノットを創製yl 一ることに上り,二れ主で1二分解性プラ

スチック(ノ)問題ノ・:ミであった衝撃強度や耐熱性\或1廿日=1二

性の向上をL司ろことを=的とLていろ.

牛分解性プラスチックと組み合わせるフィラー±して は,環境低負荷ヒいう観ノ点から天然無機材≠∵着目した. 合成系高分「をマトリクスとしノたナノコンホジソトに用 いられろ天然無機フィラー上しては仁粘t 鉱物こあるモン モリ[1ナイト等の板状形態をもつ層状ケイ酸塩がょく知

られており,多くの研究結果が牒右キされていろ.本研究に おい〉てご、土,人分県内に埋蔵されr いる鉱物に/狛≡∃L,そ〃) 形状〔ノ)確言息及び未頭f 改質法川碇キについご横.子、トを行なっ

と_

ノ、

け)炭素餞合機拒材料の試作検討 :ト1活性竹炭ぐノ)合成

炭化反応\首轟舌「右いざ甘棋聖電気か(内径50r n汀l 、全良

:う00r †‖†l )に透明イJ 一策ガラス管(直径50r 町 仝良‡うう(血†1)を挿入

し一両端をガス流通用釣穴を関目イ∵ンリニ了ンゴム栓で「昔=∴ 管状櫻′ 電気炉ソ)中央部1)∴二粒扶竹試料を欄牒しノ次の条件

「i g.8竹リ、=し′ )し’ \!二、(観矧一浩率:キ0肛け詔

ト、i g.7■ 高分解能走査.宅「班微鎧けESE\i ) 、J S\ト7汀虻車川本′ 竃イづ甘

★な什様

倍ネ:㌫倍㌦樟扶肛旧情

分解能:1.n川r l (15皇くい,1.ふⅦl (1k\)

平ぎ了kl (う牛:う月設置

畑い=里㌻_ハし¶ 1「(臥曾†パを1(=)0(=「テ)

(4)

反応前とほ烏竣わ/〕ごいなか/つた

この炭素を,高分解能走奄′ 電子一朗微鏡を描いて表面観察 を行/ノ)た.観察倍率5、000倍〃)結果をF、i g.∬ 50,000†かノ)結 果をFi g.射二/j こす一 二れに上ると,活性竹炭長さの短い〔二NF が全面に成長していることがわかった.さらに拡大すると, (二NFのおおょその直径は5伽m精度であった.去た,〔1NFが成

長Lていない部分には未反応の触媒と思われる,微粒子が 多くみられた.二のことから,触媒の分散不良お上び,合 成時間が短いなどの理由が考えられる.今後は,含浸触媒 溶液の低濃度かによる高分散化や,合成条件の最適化を図 っていく必要があると思われる.

今後,合成条件を最適化し,得られる炭素材料の機能性 評価について,検討を進めていく.

3.結 言

今回の調査研究では,地域資源を生かLたナノテクノロ ジーの可能性を調査したらのである.

温泉成分の利用については,アモルファスシリカをベー スにした機能性材料∴を試作し用途開発の可能性に/)いて 追求した.また,竹材利用のCNF合成においては,用途 開発等の検討が今後必要である.

天然ナノフィラーの利用については,生分角卵生プラスチ ックをマトリクスにしたナノコンポジットの創製につい て検討した.

今後,ニれらの成果をさらに検証し,企業等と連携して 新材料開発や高機能化,用途開発に取り組んで,地方発の ナノテクノロジーを目指していく.

参考文献

(l ):田中敦,升聖芙,光来要 二,持凹勲,第28回炭素材 料学会年会要旨集,2001,166−167

謝 辞

本章菓の推進にあたって,ナノテクノロジーに関するご 指導を賜った東京理科大学名誉教授の小石眞純氏,東北大 学素材工学研究所教授の村松淳司氏,ノし州大学先導物質科

学研究所教授高原淳氏に厚く謝意を表す.

本研究で用いた高分解能走査電子顕微鏡は平成15年度電 源立地特別交付金事業(大分県産業科学技術センターナノ テクノロジー調香研究事業)によって設置された.

参照

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